INTRALABORATORY QUALITY CONTROL OF CHEMICAL ANALYSIS AND TESTING

Abstract


This article is describes the basics of organizing and performing an internal laboratory quality control in a test laboratory accredited to the competence and independence.

Актуальность. Обязательным требованием к аккредитованным испытательным лабораториям (лабораторным центрам) является наличие и функционирование системы менеджмента качества (СМК), соответствующей типу, области и объему выполняемой работы. Система менеджмента качества лаборатории должна обеспечивать качество аналитических работ и достоверность результатов этих работ. СМК описывается в «Руководстве по качеству», которое раскрывает, как лаборатория выполняет требования, предъявляемые к персоналу, помещениям, условиям окружающей среды, субподрядчикам, средствам измерений и оборудованию, отбору проб, методам и методикам, отчетной информации, прослеживаемости измерений, оценке пригодности методик, выполнению аналитических процедур, управлению регистрацией и движением данных, внутренним проверкам, работе с заказчиком, планированию работ, приобретению запасов и услуг, управлению документацией, анализу со стороны руководства. Важным элементом системы менеджмента качества является внутрилабораторный контроль качества результатов анализа (ВЛК). ВЛК - это совокупность действий, предпринимаемых лабораторией с целью подтверждения соответствия показателей качества результатов установленным требованиям. Требования к проведению ВЛК формируется на основе ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Материал и методы исследования. Внутрилабораторный контроль регламентируется документацией на методики выполнения измерений (МВИ) и РМГ 76 «ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа» с учетом ГОСТ Р 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Его контроль организовывает ответственный за организацию функционирования системы обеспечения качества согласно плану контроля качества результатов измерений. К организации внутрилабораторного контроля предъявлены требования: наличие процедур; планирование; регистрация; анализ результатов. К внутреннему контролю относятся только операции, планируемые лабораторией с учетом особенностей её работы в отношении уже внедренной методики (учитывая положения ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025). В зависимости от полноты охвата аналитического процесса контроль подразделяют на 3 вида: контроль влияющих факторов; пооперационный (постадийный) контроль (контроль отдельных операций); комплексный контроль (контроль процесса). В зависимости от особенностей работы лаборатория может применять разные формы контроля: приемочный контроль (приёмка результатов анализа); контроль соответствия (подтверждение соответствия требованиям, указанным в нормативной документации); контроль стабильности (подтверждение соответствия критериям, установленным в лаборатории и управления качеством процесса испытаний). При организации внутреннего контроля следует руководствоваться следующим алгоритмом: конкретизировать задачу (цели) контроля; выбрать контролируемые характеристики. Непосредственно контролируемыми характеристиками являются расхождение результатов и отклонения результата от опорного значения. Текущие значения этих характеристик прямо или косвенно связаны с показателями точности измерений. Необходимо выбрать средства контроля, определить режим контроля. Контроль может проводиться эпизодически или периодически. Установить нормативы контроля. Нормативы могут быть установлены на основе приписанных показателей точности или на основе данных, накопленных в лаборатории. Установить форму регистрации данных и результатов контроля. Могут быть использованы журналы или контрольные карты. Определить ответственных за анализ результатов и принятие оперативных решений. Описать принятую систему контроля в руководстве по качеству лаборатории. Внутренний контроль качества результатов испытаний предусматривает реализацию оперативного контроля повторяемости, промежуточной прецизионности и точности, а также контроля стабильности результатов испытаний. Цель оперативного контроля - проверка готовности к выполнению испытаний и подтверждение условий и возможностей для получения удовлетворительных, правильных и точных результатов анализа. Цель контроля стабильности результатов испытаний - подтверждение компетентности лаборатории, чтобы гарантировать обеспечение качества результатов испытаний, а также для того, чтобы оценить деятельность лаборатории в целом. Необходимым элементом внутрилабораторного контроля является анализ данных, полученных при контрольных операциях. Цель анализа может заключаться в оценке деятельности за определенный период; в совершенствовании методики (например, в переходе от проверки приемлемости результатов параллельных определений к периодическому контролю повторяемости результатов определений); в повышении точности (установлении показателей точности, повышающих указанные в документе на методику); в оптимизации системы контроля, например, сокращение количества контрольных операций. Внутрилабораторный контроль предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда погрешность контрольных измерений не соответствует приписанным характеристикам МВИ. Полученные результаты и их обсуждение. В лаборатории физико-химических исследований ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Воронежской области ежегодно проводятся исследования пищевых продуктов на содержание свинца и кадмия методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Внутрилабораторный контроль выполняется в форме оперативного контроля точности результатов измерений с использованием метода добавок. Образцами для контроля служат рабочие пробы и рабочие пробы с введенной известной добавкой компонентов (свинца и кадмия). Добавка вводится до стадии пробоподготовки. Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводится путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К. Качество контрольной процедуры признается удовлетворительным при выполнении условия: Кк ≤ К. Так, в лаборатории за период с 2011 по 2013 годы было выполнено 77 контрольных процедур на пробах с различной матрицей. Это хлебобулочные, макаронные и кондитерские изделия, соки и безалкогольные напитки, водка и пиво, квас, молоко и молочная продукция, мясо и мясная продукция, рыба и рыбные консервы, овощи и фрукты, соусы, мука и крупы, пищевой желатин, семена подсолнечника, сахар и патока. Все контрольные процедуры получили удовлетворительный результат. Это указывает на то, что процесс выполнения измерений по данной МВИ (ГОСТ 30178-96) находится в подконтрольном состоянии. При невыполнении этого условия эксперимент необходимо повторить. При повторном невыполнении условия нужно выяснить причины, приводящие к неудовлетворительным результатам. Выводы. Процедура внутрилабораторного контроля - это совокупность контролируемых параметров, нормативов, критериев, условий и средств контроля. Организация внутрилабораторного контроля повышает доверие к результатам лаборатории, однако пути его оранизации не могут рассматриваться как обязательные. Организатору системы контроля следует учитывать объемы аналитических работ в лаборатории по той или иной методике, режимы работы, количество операторов, выполняющих работы по каждой методике, порядок сдачи работ заказчику, ценность аналитической информации, степень освоения методики, цели, поставленные руководством (например, сокращение затрат, повышение точности, техническое обоснование отклонений от стандартизованного метода и др.). Ответственный за проведение испытаний должен хорошо понимать задачи лаборатории, иметь информацию об удовлетворенности заказчика, об имеющихся ресурсах, владеть статистическими методами обработки данных. Проходящая в России реформа технического регулирования повышает значимость собственных систем менеджмента качества, в том числе внутрилабораторного контроля. Действующие критерии аккредитации лаборатории предусматривают наличие у неё «правил планирования и анализа контроля качества результатов».

T A Popova

Federal Budget Institution Health «Center of Hygiene and Epidemiology in the Voronezh Region»

Email: ilc@sanep.vrn.ru

N N Stepanova

Federal Budget Institution Health «Center of Hygiene and Epidemiology in the Voronezh Region»

Email: ilc@sanep.vrn.ru

N N Kireeva

Federal Budget Institution Health «Center of Hygiene and Epidemiology in the Voronezh Region»

Email: ilc@sanep.vrn.ru

  1. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
  2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
  3. РМГ 76. «ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа».

Views

Abstract - 0

PDF (Russian) - 0

This website uses cookies

You consent to our cookies if you continue to use our website.

About Cookies